高铁酸钾是一种重要的水的处理剂，实验可用下列流程制取高铁酸钾， ⑴NaClO溶

题目：

高铁酸钾是一种重要的水的处理剂，实验可用下列流程制取高铁酸钾，

⑴NaClO溶液中加入NaOH固体形成碱性环境。

⑵将研磨的Fe(NO₃)₃少量多次的加入到上述溶液中，冰浴中反应1h。

采用少量多次加入，其目的是___________________________；该反应的离子方程为：

_____________________________________。

⑶将KOH加入到反应后的溶液搅拌半小时。静置，抽滤的粗产品。该反应的化学方程式为：_____________________________。

⑷依次用甲苯、乙醇、乙醚洗涤以除去水份和KNO₃、KCl、KOH等杂质。

⑸在强碱性溶液中，高铁酸钾能将亚铬酸盐(KCrO₂)氧化为铬酸盐(K₂CrO₄)，生成的铬酸盐溶液酸化后，得到的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)用Fe(Ⅱ)的标准溶液滴定，以二苯胺磺酸钠为指示剂。到达滴定终点时，溶液由紫色变为淡绿色。现称取5.000 g高铁酸钾样品于烧杯中，加入适量氢氧化钾溶液，加入稍过量的KCrO₂，充分反应后，转移到250 mL容量瓶中，定容，量取25.00mL，再用稀硫酸酸化，用0.1000 mol·L^－1的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，用去标准溶液33.33 mL。

①滴定时适宜选用的滴定管是：        (a、酸式，b、碱式)。

②计算上述实验制得的样品中，高铁酸钾的质量分数为_________________。

③若上述过程中，测得的样品中高铁酸盐的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有__________        。