碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。
Ⅰ．某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：
（1）请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为 。
（2）分液漏斗中的液体最适合的是 。
A．稀盐酸
B．稀硫酸
C．浓硝酸
D．氢氧化钠（3）连在最后的装置起到的作用 。
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：
（1）用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴 指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0．08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：
| 滴定次数 | 滴定前读数（mL） | 滴定后读数（mL） |
| 1 | 1．20 | 16．21 |
| 2 | 3．00 | 18．90 |
| 3 | 4．50 | 19．49 |
达滴定终点时的现象为 ，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为 。
（2）在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
Ⅲ．如果测定碳酸氢铵中的含氮量时，使用甲醛法是否合理 （填“是”或“否”），理由是 。
