题目：
(16分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（1）制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，该水解反应的化学方程式为 。再经过滤、水洗除去其中的Cl–，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。检验TiO2·xH2O中Cl–是否被除净的方法是 。
（2）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 ；
②滴定终点的现象是 。
③滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为 。
④下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 。
若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 。
答案：
（1） TiCl4+(2+x) H2O
TiO2·xH2O↓+4HCl（3分）
取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。（2分）
（2）①抑制 NH4Fe(SO4)2水解（2分） ②溶液变成红色（2分）
③
（3分） ④偏高（2分） 偏低（2分）
⑴水解反应的化学方程式TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O↓+4HCl，注意含不定项系数的方程的配平。检验Cl―的方法，取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。⑵①加入一定量H2SO4的原因：NH4＋和Fe2＋都能发生水解，溶液呈酸性，加H2SO4提高H2SO4的浓度，抑制 NH4Fe(SO4)2水解。②滴定终点的现象是溶液变成红色
③ω(TiO2)=
④NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使读出的V增大，测定结果偏高；若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读出的体积变化量偏小，即V值偏小，使测定结果偏低。
