(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理

题目：

(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH₄^＋＋6HCHO3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H_＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。

步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。

(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数      待测溶液的体积/mL    标准溶液的体积/mL

滴定前刻度   滴定后刻度

1     25.00      1.02 21.03

2     25.00      2.00 21.99

3     25.00      0.20 20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。