化合物KxFe(C2O4)y·3H2O(Fe为＋3价)是一种光敏材料，实验室可以用如下方法来制备这种材料并测定这种材料的组成：
（1）结晶时应将溶液用冰水冷却置于在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：________________________________________________________________________。
（2）操作Ⅰ的名称是______________________。
（3）称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42-转化为H2C2O4后用0.100 0 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00 mL时恰好完全反应，H2C2O4与酸性KMnO4溶液反应的化学方程式是：__________________________。再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定。当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00 mL，此滴定反应的离子方程式是____________。
（4）配制100 mL 0.100 0 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有________(填仪器名称)。滴定终点时溶液颜色为________色，且30秒内不变色。
（5）经计算，化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝________。
