某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。 实验Ⅰ：制取Na

题目：

某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO₂)的研究。

实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体

已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。现利用图10所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是____________________。

⑵装置②中产生ClO₂的化学方程式为____；

装置④中制备NaClO₂的化学方程式为____。

（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤为：

①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④低于60 ℃干燥，得到成品。

实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。

设计如下实验方案，并进行实验：

①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-＋4I^－＋4H^＋=2H₂O＋2I₂＋Cl^－)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。

②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^－1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂＋2S₂O₃^2-=2I^－＋S₄O₆^2-)。

⑷达到滴定终点时的现象为________________。

⑸该样品中NaClO₂的质量分数为____________(用含m、c、V的代数式表示)。

⑹在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为________________。