试题与答案

(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原

题型:实验题

题目:

(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO = 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。

步骤②将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。

(1)根据步骤③填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将      

(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察       

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由    色变为     色,半分钟内不退色。

⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.04
225.002.0022.00
325.000.2020.21
    若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为         。(保留两位小数)

答案:

(1)①偏高②无影响③B④无,浅红⑤偏低(2)18.68%

(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H+的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响。

③注意观察颜色变化,确定滴定终点。

④待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红)。

⑤滴定后俯视读数,将使标准液体积偏小,测得样品中氮的质量分数将偏低

(2)由题目所给信息可知:NH4+∽H+∽OH

标准溶液的体积应取三次实验的平均值,带入上式即可得原样品中N元素的质量为:0.1×0.02×14×10=0.28g,样品中N的质量分数为18.68%

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