化合物KxFe(C2O4)y·3H2O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42－转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定，当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O
MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝_______。
