（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通
入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；② ▲ 。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___ 。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 | 操作 | 现象、结论 |
| 1 | ▲ |  |
| 2 | 取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 | 固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 | 取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 | ▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 | ▲ | ▲ ，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4
滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为 ▲ 。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是 ▲ 。
